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一种松香树脂的制备方法及其加工设施pdf

时间: 2024-06-07 13:14:33 |   作者: 爱游戏app


  本发明适用松香加工技术领域,本发明提供了一种松香树脂的制备方法及其加工设施,本发明中的松香树脂的制备方法中通过对纳米氧化铝进行改性作为载体,使得本发明中纳米氧化铝拥有非常良好的运载能力,利于运载二氧化硅,通过以二氧化硅作为运载物可良好的催化反应的进行,同时可吸附松香树脂中杂物,从而利于使得松香树脂的颜色浅化;本发明中松香树脂的制备过程中通过加入抗氧剂,可有效的防止松香树脂被氧化,进一步使得松香树脂的颜色浅化,同时可有效的提高本发明中的松香树脂的耐热性;本发明中的松香树脂的加工设施具有良好的保温隔热

  (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 112940624 B (45)授权公告日 2021.08.03 (21)申请号 5.X B01J 19/18 (2006.01) B01J 19/00 (2006.01) (22)申请日 2021.02.01 B01J 20/10 (2006.01) (65)同一申请的已公布的文献号 B01J 20/30 (2006.01) 申请公布号 CN 112940624 A (56)对比文件 (43)申请公布日 2021.06.11 US 2019002733 A1,2019.01.03 (73)专利权人 南宁市和平松香厂 CN 110721641 A,2020.01.24 地址 530004 广西壮族自治区南宁市良庆 CN 101380580 A,2009.03.11 区那陈镇和平村 审查员 孙捷 (72)发明人 陈秉煌 (74)专利代理机构 广东有知猫知识产权代理有 限公司 44681 代理人 崔新芬 (51)Int.Cl. C09F 1/02 (2006.01) B01J 21/12 (2006.01) 权利要求书1页 说明书10页 附图1页 (54)发明名称 一种松香树脂的制备方法及其加工设备 (57)摘要 本发明适用松香加工技术领域,本发明提供 了一种松香树脂的制备方法及其加工设备,本发 明中的松香树脂的制备方法中通过对纳米氧化 铝进行改性作为载体,使得本发明中纳米氧化铝 具有良好的运载能力,利于运载二氧化硅,通过 以二氧化硅作为运载物可良好的催化反应的进 行,同时可吸附松香树脂中杂物,从而利于使得 松香树脂的颜色浅化;本发明中松香树脂的制备 过程中通过加入抗氧剂,可有效的防止松香树脂 被氧化,进一步使得松香树脂的颜色浅化,同时 可有效的提高本发明中的松香树脂的热稳定性; 本发明中的松香树脂的加工设备具备了良好的保 B 温隔热效果,利于反应的进行。 4 2 6 0 4 9 2 1 1 N C CN 112940624 B 权利要求书 1/1页 1.一种松香树脂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤: 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶液反 4 3 3 应,调节使得反应的PH值在9‑10之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清洗, 使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和分散剂,使得反应温度 2 为75‑85°C,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改性纳米氧化铝;所述分散 剂为焦磷酸钠; 2)制备催化剂:首先将30‑50份纳米二氧化硅和0.2‑0.4份乳化剂加入60‑80份去离子 水中,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在 8‑9之间,得到混合液;然后在混合液中加入20‑40份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合 反应,在70‑80°C下,进行超声混合40‑60分钟,然后进行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得 到催化剂;所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯; 3)制备松香树脂:取松香树脂80‑100份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入反应釜中, 在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、100‑120份甘油、0.3‑0.5份抗氧剂后进行密封,首 先用真空泵将反应釜内抽成真空,然后通入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢 气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜内压力为6‑8MPa,使得反应釜中的温度为160‑180°C, 当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声混合,混合反应120‑140分钟,然后趁热进行过 滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得到稳定的浅色松香树脂; 步骤3)所述的反应釜,包括反应釜壳体(1)、搅拌器(2)、进料管(3)和出料管(5),所述 搅拌器(2)处于所述反应釜壳体(1)的上方,且所述搅拌器(2)的搅拌轴(14)穿插在所述反 应釜壳体(1)内,且所述反应釜壳体(1)内的搅拌轴(14)的左右两侧均设有若干搅拌叶一 (15),所述搅拌轴(14)的底端的左右两侧分别固定设有搅拌叶二(16),所述进料管(3)位于 所述反应釜壳体(1)的上侧,且所述反应釜壳体(1)的上侧还设有辅料管一(4),所述反应釜 壳体(1)的底端中部设有出料管(5),所述反应釜壳体(1)的底端还设有辅料管二(6),所述 反应釜壳体(1)底端设有支撑杆(7),所述反应釜壳体(1)的左右两端分别设有压力控制阀 (9)和进气管(10),且所述反应釜壳体(1)内侧壳壁的加热层中设有加热管(11)。 2.如权利要求1所述的一种松香树脂的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,在水浴加 热的条件下使得反应温度为75‑85°C。 3.如权利要求1所述的一种松香树脂的制备方法,其特征在于,所述乳化剂中聚氧乙烯 20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为2.5‑3.5:0.5‑1.5。 4.如权利要求1所述的一种松香树脂的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述抗氧 剂包括2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯。 5.如权利要求4所述的一种松香树脂的制备方法,其特征在于,所述抗氧剂中2,6‑三级 丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯之间的质量比为1.2‑1.4:0.8‑1。 6.如权利要求1所述的一种松香树脂的制备方法,其特征在于,所述反应釜壳体(1)的 内侧壳壁中还设有线)处于所述反应釜壳体(1)壳 壁的最外层,所述线)处于所述反应釜壳体(1)的壳壁中加热层和隔热层(13)之间。 7.如权利要求1所述的一种松香树脂的制备方法,其特征在于,所述反应釜壳体(1)外 的左右两侧设有支座(8)。 2 2 CN 112940624 B 说明书 1/10页 一种松香树脂的制备方法及其加工设备 技术领域 [0001] 本发明属于松香加工技术领域,尤其涉及一种松香树脂的制备方法及其加工设 备。 背景技术 [0002] 松香又名松脂,是松树内含有的树脂蒸馏后的物质,外观呈固体、透明,颜色为淡 黄色或棕色,质硬而脆,具有不溶于水,溶于酒精的特性,可以应用于工业、助焊剂、中药材、 弦类乐器等。松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。脂松香也称放松香,颜色浅, 酸值大,软化点高;木松香又称浸提松香,质量不如脂松香,颜色深,酸值小,且易从某些溶 剂中结晶;浮油松香又称妥尔油松香。松香为一种透明、脆性的固体天然树脂,是比较复杂 的混合物。现有的松香树脂一般难以满足使用需求,现有的松香树脂色泽较深,且热稳定性 较差,从而不利于松香树脂的广泛使用。 发明内容 [0003] 本发明的目的在于提供一种松香树脂的制备方法及其加工设备,以解决上述背景 技术中提出的问题。 [0004] 为实现上述目的,本发明提供一种松香树脂的加工设备,包括反应釜壳体、搅拌 器、进料管和出料管,所述搅拌器处于所述反应釜壳体的上方,且所述搅拌器的搅拌轴穿插 在所述反应釜壳体内,且所述反应釜壳体内的搅拌轴的左右两侧均设有若干搅拌叶一,所 述搅拌轴的底端的左右两侧分别固定设有搅拌叶二,所述进料管位于所述反应釜壳体的上 侧,且所述反应釜壳体的上侧还设有辅料管一,所述反应釜壳体的底端中部设有出料管,所 述反应釜壳体的底端还设有辅料管二,所述反应釜壳体底端设有支撑杆,所述反应釜壳体 的左右两端分别设有压力控制阀和进气管,且所述反应釜壳体内侧壳壁的加热层中设有加 热管。 [0005] 优选地,所述反应釜壳体的内侧壳壁中还设有真空层和隔热层,所述隔热层处于 所述反应釜壳体壳壁的最外层,所述真空层处于所述反应釜壳体的壳壁中加热层和隔热层 之间。 [0006] 优选地,所述反应釜壳体外的左右两侧设有支座。 [0007] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0008] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在9‑10之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清 洗,使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和分散剂,使得反应 2 温度为75‑85℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改性纳米氧化铝; [0009] 2)制备催化剂:首先使得30‑50份纳米二氧化硅和0.2‑0.4份乳化剂加入60‑80份 去离子水中,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的 PH值在8‑9之间,得到混合液;然后在混合液中加入20‑40份步骤1)中得到的改性纳米氧化 3 3 CN 112940624 B 说明书 2/10页 铝混合反应,在70‑80℃下,进行超声混合40‑60分钟,然后进行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧, 即可得到催化剂; [0010] 3)制备松香树脂:取松香树脂80‑100份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述 加工设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、100‑120份甘油、0.3‑0.5份抗 氧剂后进行密封,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然后通入氢气,进行检测是否密封, 之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜内压力为6‑8MPa,使得反应釜中 的温度为160‑180℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声混合,混合反应120‑140分 钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得到稳定的浅色松香树 脂。 [0011] 优选地,在步骤1)中,所述分散剂为焦磷酸钠。 [0012] 优选地,在步骤1)中,在水浴加热的条件下使得反应温度为75‑85℃。 [0013] 优选地,在步骤2)中,所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸 甘油酯, [0014] 优选地,所述乳化剂中聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质 量比为2.5‑3.5:0.5‑1.5。 [0015] 优选地,在步骤2)中,所述抗氧剂包括2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇 酯, [0016] 优选地,所述抗氧剂中2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯之间的质量比 为1.2‑1.4:0.8‑1。 [0017] 综上所述,由于采用了上述技术方案,具有以下有益效果: [0018] 本发明提供了一种松香树脂的制备方法及其加工设备,本发明中的松香树脂的制 备方法中通过对纳米氧化铝进行改性作为载体,使得本发明中纳米氧化铝拥有非常良好的运载 能力,利于运载二氧化硅,通过以二氧化硅作为运载物可良好的催化反应的进行,同时可吸 附松香树脂中杂物,从而利于使得松香树脂的颜色浅化;本发明中松香树脂的制备过程中 通过加入抗氧剂,可有效的防止松香树脂被氧化,进一步使得松香树脂的颜色浅化,同时可 有效的提高本发明中的松香树脂的热稳定性;通过设有所述搅拌叶一和搅拌叶二的转动可 对所述反应釜壳体内进充分的搅拌,可使得反应釜壳体内的物料进行充分的混合;通过设 有真空层和隔热层可对此装置进行有效的隔热,从而可减少此反应釜向外散发热量。 附图说明 [0019] 图1为一种松香树脂的制备方法中用到的加工设施的结构示意图。 [0020] 附图标记:1‑反应釜、2‑搅拌器、3‑进料管、4‑辅料管一、5‑出料管、6‑辅料管二、7‑ 支撑杆、8‑支座、9‑压力控制阀、10‑进气管、11‑加热管、12‑线‑搅拌叶二。 具体实施方式 [0021] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本 发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不 用于限定本发明。 4 4 CN 112940624 B 说明书 3/10页 [0022] 现有的松香树脂色泽较深,且热稳定性较差,从而不利于松香树脂的广泛使用。本 发明中的松香树脂的制备方法中通过对纳米氧化铝进行改性作为载体,使得本发明中纳米 氧化铝具有良好的运载能力,通过以二氧化硅作为运载物可良好的催化反应的进行,同时 可吸附松香树脂中杂物,从而利于使得松香树脂的颜色浅化;本发明中松香树脂的制备过 程中通过加入抗氧剂,可有效的防止松香树脂被氧化,进一步使得松香树脂的颜色浅化,同 时可有效的提高本发明中的松香树脂的热稳定性。 [0023] 实施例1 [0024] 一种松香树脂的制备方法中用到的加工设施,包括反应釜壳体1、搅拌器2、进料管 3和出料管5,所述搅拌器2处于所述反应釜壳体1的上方,且所述搅拌器2的搅拌轴14穿插在 所述反应釜壳体1内,且所述反应釜壳体1内的搅拌轴14的左右两侧均设有若干搅拌叶一 15,所述搅拌轴14的底端的左右两侧分别固定设有搅拌叶二16,所述进料管3位于所述反应 釜壳体1的上侧,且所述反应釜壳体1的上侧还设有辅料管一4,所述反应釜壳体1的底端中 部设有出料管5,所述反应釜壳体1的底端还设有辅料管二6,所述反应釜壳体1底端设有支 撑杆7,所述反应釜壳体1的左右两端分别设有压力控制阀9和进气管10,且所述反应釜壳体 1内侧壳壁的加热层中设有加热管11;所述反应釜壳体1的内侧壳壁中还设有线壳壁的最外层,所述线的壳壁中加热层和隔热层13之间;所述反应釜壳体1外的左右两侧设有支座8。 [0025] 通过所述进料管3可向所述反应釜壳体1内进料,通过所述加热管11可对所述反应 釜壳体1内的物料进行加热,所述辅料管一4和辅料管二6可向所述反应釜壳体1内输入辅 料,通过所述搅拌器2带动搅拌轴14转动,所述搅拌轴14进一步带动搅拌叶一15和搅拌叶二 16转动,通过所述搅拌叶一15和搅拌叶二16的转动可对所述反应釜壳体1内进充分的搅拌, 可使得反应釜壳体1内的物料进行充分的混合;通过设有进气管10可向所述输入和排出气 体,通过所述压力控制阀9可控制所述反应釜壳体1内的压强,通过设有线可对此装置进行有效的隔热,从而可减少此反应釜向外散发热量。 [0026] 实施例2 [0027] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0028] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在9之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清洗, 使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和焦磷酸钠,在水浴加热 2 的条件下,使得反应温度为75℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改性纳 米氧化铝; [0029] 2)制备催化剂:首先使得30份纳米二氧化硅和0.2份乳化剂加入60份去离子水中, 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为2.5:0.5,进行搅拌混合,使得纳米二氧化 硅均匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8之间,得到混合液;然后在混合液中 加入20份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合反应,在70℃下,进行超声混合40分钟,然后 进行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得到催化剂; [0030] 3)制备松香树脂:取松香树脂80份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、100份甘油、0.3份抗氧剂后进行密 5 5 CN 112940624 B 说明书 4/10页 封,所述抗氧剂包括2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯,所述2,6‑三级丁基‑4‑甲 基苯酚和双十二碳醇酯之间的质量比为1.2:0.8,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然后 通入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜 内压力为6MPa,使得反应釜中的温度为160℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声 混合,混合反应120分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得 到稳定的浅色松香树脂。 [0031] 实施例3 [0032] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0033] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在10之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清 洗,使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和焦磷酸钠,在水浴 2 加热的条件下,使得反应温度为85℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改 性纳米氧化铝; [0034] 2)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.4份乳化剂加入80份去离子水中, 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3.5:1.5,进行搅拌混合,使得纳米二氧化 硅均匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在9之间,得到混合液;然后在混合液中 加入40份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合反应,在80℃下,进行超声混合60分钟,然后 进行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得到催化剂; [0035] 3)制备松香树脂:取松香树脂100份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、120份甘油、0.5份抗氧剂后进行密 封,所述抗氧剂包括2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯,所述2,6‑三级丁基‑4‑甲 基苯酚和双十二碳醇酯之间的质量比为1.4:1,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然后通 入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜内 压力为8MPa,使得反应釜中的温度为180℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声混 合,混合反应140分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得到 稳定的浅色松香树脂。 [0036] 实施例4 [0037] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0038] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在8.5之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清 洗,使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和焦磷酸钠,在水浴 2 加热的条件下,使得反应温度为80℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改 性纳米氧化铝; [0039] 2)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.3份乳化剂加入70份去离子水中, 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3:1,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均 匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8.5之间,得到混合液;然后在混合液中加 入30份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合反应,在75℃下,进行超声混合50分钟,然后进 6 6 CN 112940624 B 说明书 5/10页 行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得到催化剂; [0040] 3)制备松香树脂:取松香树脂90份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、110份甘油、0.4份抗氧剂后进行密 封,所述抗氧剂包括2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯,所述2,6‑三级丁基‑4‑甲 基苯酚和双十二碳醇酯之间的质量比为1.2:0.8,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然后 通入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜 内压力为7MPa,使得反应釜中的温度为170℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声 混合,混合反应130分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得 到稳定的浅色松香树脂。 [0041] 实施例5 [0042] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0043] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在8.5之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清 洗,使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和焦磷酸钠,在水浴 2 加热的条件下,使得反应温度为80℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改 性纳米氧化铝; [0044] 2)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.3份乳化剂加入70份去离子水中, 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3:1,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均 匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8.5之间,得到混合液;然后在混合液中加 入30份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合反应,在75℃下,进行超声混合50分钟,然后进 行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得到催化剂; [0045] 3)制备松香树脂:取松香树脂90份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、110份甘油、0.4份抗氧剂后进行密 封,所述抗氧剂包括2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯,所述2,6‑三级丁基‑4‑甲 基苯酚和双十二碳醇酯之间的质量比为1.25:0.85,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然 后通入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应 釜内压力为7MPa,使得反应釜中的温度为170℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超 声混合,混合反应130分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可 得到稳定的浅色松香树脂。 [0046] 实施例6 [0047] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0048] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在8.5之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清 洗,使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和焦磷酸钠,在水浴 2 加热的条件下,使得反应温度为80℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改 性纳米氧化铝; [0049] 2)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.3份乳化剂加入70份去离子水中, 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 7 7 CN 112940624 B 说明书 6/10页 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3:1,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均 匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8.5之间,得到混合液;然后在混合液中加 入30份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合反应,在75℃下,进行超声混合50分钟,然后进 行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得到催化剂; [0050] 3)制备松香树脂:取松香树脂90份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、110份甘油、0.4份抗氧剂后进行密 封,所述抗氧剂包括2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯,所述2,6‑三级丁基‑4‑甲 基苯酚和双十二碳醇酯之间的质量比为1.3:0.9,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然后 通入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜 内压力为7MPa,使得反应釜中的温度为170℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声 混合,混合反应130分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得 到稳定的浅色松香树脂。 [0051] 实施例7 [0052] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0053] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在8.5之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清 洗,使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和焦磷酸钠,在水浴 2 加热的条件下,使得反应温度为80℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改 性纳米氧化铝; [0054] 2)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.3份乳化剂加入70份去离子水中, 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3:1,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均 匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8.5之间,得到混合液;然后在混合液中加 入30份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合反应,在75℃下,进行超声混合50分钟,然后进 行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得到催化剂; [0055] 3)制备松香树脂:取松香树脂90份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、110份甘油、0.4份抗氧剂后进行密 封,所述抗氧剂包括2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯,所述2,6‑三级丁基‑4‑甲 基苯酚和双十二碳醇酯之间的质量比为1.35:0.95,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然 后通入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应 釜内压力为7MPa,使得反应釜中的温度为170℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超 声混合,混合反应130分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可 得到稳定的浅色松香树脂。 [0056] 实施例8 [0057] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0058] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在8.5之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清 洗,使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和焦磷酸钠,在水浴 2 加热的条件下,使得反应温度为80℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改 8 8 CN 112940624 B 说明书 7/10页 性纳米氧化铝; [0059] 2)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.3份乳化剂加入70份去离子水中, 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3:1,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均 匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8.5之间,得到混合液;然后在混合液中加 入30份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合反应,在75℃下,进行超声混合50分钟,然后进 行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得到催化剂; [0060] 3)制备松香树脂:取松香树脂90份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、110份甘油、0.4份抗氧剂后进行密 封,所述抗氧剂包括2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯,所述2,6‑三级丁基‑4‑甲 基苯酚和双十二碳醇酯之间的质量比为1.4:1,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然后通 入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜内 压力为7MPa,使得反应釜中的温度为170℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声混 合,混合反应130分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得到 稳定的浅色松香树脂。 [0061] 对比例1 [0062] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0063] 1)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.3份乳化剂加入70份去离子水中, 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3:1,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均 匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8.5之间,得到混合液;然后在混合液中加 入30份纳米氧化铝混合反应,在75℃下,进行超声混合50分钟,然后进行静置沉淀、过滤、干 燥、焙烧,即可得到催化剂; [0064] 2)制备松香树脂:取松香树脂90份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、110份甘油、0.4份抗氧剂后进行密 封,所述抗氧剂包括2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和双十二碳醇酯,所述2,6‑三级丁基‑4‑甲 基苯酚和双十二碳醇酯之间的质量比为1.3:0.9,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然后 通入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜 内压力为7MPa,使得反应釜中的温度为170℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声 混合,混合反应130分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得 到稳定的浅色松香树脂。 [0065] 对比例2 [0066] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0067] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在8.5之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清 洗,使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和焦磷酸钠,在水浴 2 加热的条件下,使得反应温度为80℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改 性纳米氧化铝; [0068] 2)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.3份乳化剂加入70份去离子水中, 9 9 CN 112940624 B 说明书 8/10页 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3:1,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均 匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8.5之间,得到混合液;然后在混合液中加 入30份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合反应,在75℃下,进行超声混合50分钟,然后进 行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得到催化剂; [0069] 3)制备松香树脂:取松香树脂90份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、110份甘油后进行密封,首先用真 空泵将反应釜内抽成真空,然后通入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽 出,然后再通入氢气,保持反应釜内压力为7MPa,使得反应釜中的温度为170℃,当松香树脂 融化后进行搅拌,同时进行超声混合,混合反应130分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再 经负压抽除易挥发成分,即可得到稳定的浅色松香树脂。 [0070] 对比例3 [0071] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0072] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在8.5之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清 洗,使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和焦磷酸钠,在水浴 2 加热的条件下,使得反应温度为80℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改 性纳米氧化铝; [0073] 2)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.3份乳化剂加入70份去离子水中, 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3:1,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均 匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8.5之间,得到混合液;然后在混合液中加 入30份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合反应,在75℃下,进行超声混合50分钟,然后进 行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得到催化剂; [0074] 3)制备松香树脂:取松香树脂90份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、110份甘油、0.4份抗氧剂后进行密 封,所述抗氧剂为2,6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然后通 入氢气,进行检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜内 压力为7MPa,使得反应釜中的温度为170℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声混 合,混合反应130分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得到 稳定的浅色松香树脂。 [0075] 对比例4 [0076] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0077] 1)改性催化剂载体:首先使得浓度为2mol/L的NHHCO 溶液和2mol/L的Al(OH) 溶 4 3 3 液反应,调节使得反应的PH值在8.5之间,反应过滤得到沉淀物,对所得到的沉淀物进行清 洗,使得清洗后的沉淀物与质量浓度为8%的TiO 反应,同时加入乙醇和焦磷酸钠,在水浴 2 加热的条件下,使得反应温度为80℃,反应后进行抽滤、洗涤、浸渍、干燥、煅烧,即可得到改 性纳米氧化铝; [0078] 2)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.3份乳化剂加入70份去离子水中, 10 10 CN 112940624 B 说明书 9/10页 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3:1,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均 匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8.5之间,得到混合液;然后在混合液中加 入30份步骤1)中得到的改性纳米氧化铝混合反应,在75℃下,进行超声混合50分钟,然后进 行静置沉淀、过滤、干燥、焙烧,即可得到催化剂; [0079] 3)制备松香树脂:取松香树脂90份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、110份甘油、0.4份抗氧剂后进行密 封,所述抗氧剂为双十二碳醇酯,首先用真空泵将反应釜内抽成真空,然后通入氢气,进行 检测是否密封,之后将反应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜内压力为7MPa, 使得反应釜中的温度为170℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声混合,混合反应 130分钟,然后趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得到稳定的浅色 松香树脂。 [0080] 对比例5 [0081] 一种松香树脂的制备方法,具体包括以下步骤: [0082] 1)制备催化剂:首先使得50份纳米二氧化硅和0.3份乳化剂加入70份去离子水中, 所述乳化剂包括聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯,且所述聚氧乙烯20山梨 醇酐单油酸酯和单硬脂酸甘油酯之间的质量比为3:1,进行搅拌混合,使得纳米二氧化硅均 匀的分散在去离子水中,同时调节溶液的PH值在8.5之间,得到混合液;然后在混合液中加 入30份纳米氧化铝混合反应,在75℃下,进行超声混合50分钟,然后进行静置沉淀、过滤、干 燥、焙烧,即可得到催化剂; [0083] 2)制备松香树脂:取松香树脂90份进行粉碎,将粉碎后的松香树脂加入上述加工 设备反应釜中,在反应釜中加入步骤2)中制得的催化剂、110份甘油后进行密封,之后将反 应釜中的氢气抽出,然后再通入氢气,保持反应釜内压力为7MPa,使得反应釜中的温度为 170℃,当松香树脂融化后进行搅拌,同时进行超声混合,混合反应130分钟,然后趁热进行 过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,即可得到稳定的浅色松香树脂。 [0084] 表1 [0085] 11 11 CN 112940624 B 说明书 10/10页 [0086] 表2 [0087] [0088] 综上所述:本发明提供了一种松香树脂的制备方法及其加工设备,本发明中的松 香树脂的制备方法中通过对纳米氧化铝进行改性作为载体,使得本发明中纳米氧化铝具有 良好的运载能力,利于运载二氧化硅,通过以二氧化硅作为运载物可良好的催化反应的进 行,同时可吸附松香树脂中杂物,从而利于使得松香树脂的颜色浅化;本发明中松香树脂的 制备过程中通过加入抗氧剂,可有效的防止松香树脂被氧化,进一步使得松香树脂的颜色 浅化,同时可有效的提高本发明中的松香树脂的热稳定性;本发明中的松香树脂的加工设 备拥有非常良好的保温隔热效果,利于反应的进行。 [0089] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论 从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。 [0090] 此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当 将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员 可以理解的其他实施方式。 12 12 CN 112940624 B 说明书附图 1/1页 图1 13 13

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